在进行电化学萃取及随后的测定前，先称试样重量，随后充分过滤试样，从合金析出物中分离出溶解的钢基体。在进行化学分析前，在第二种溶液中溶解析出物残渣及过滤纸。完成化学萃取和析出物溶解后，利用去离子水稀释每种溶液，随后进行ICP-AES分析，计算由ICP-AES测定的铌量。
初步淬火试验
从铸机底部切取一块CMn(VNb)耐磨板铸坯：该钢含中等Nb和V，含量分别为0.04%和0.047%，专门选择这种钢是由于其添加了V元素。通常认为V在连铸过程中一直保持固溶状态，对铸坯块进行淬火后，如果所有的V都保持固溶，则认为淬火充分。在准备冶炼试验用钢前，为了验证试样准备和淬火技术的可行性，采用电化学萃取方法定量测定了固溶钒及析出钒量。切下来的铸坯尺寸约为1500mm×700mm×50mm，铸坯经剪切后放在水中不停地搅动，进行淬火。铸坯块原始终尺寸，为了方便操作，从中切下长127mm、宽1500mm的长条试样。随后，127mm的长条样剪切成5个独立的试样，每个试样尺寸为300mm×127mm×50mm。初步试验用样品位置所示。检验了铸坯上三个不同位置，圆圈部分样品用来获取三个取样位置，位置A、B和C是从距离铸机边部305mm的铸坯上截取的。
选择样品A、B和C等三个特殊的位置，目的是确定在铸坯温度不同处（也就是热轧前不同的凝固制度）微合金元素析出趋势。样品A位于薄板坯表面，B代表铸坯中心线，而C为铸坯上表面下方约13mm处的柱状晶区。初步试验的目的仅是确定在连铸过程中试样准备方法是否可行。
Nb的析出分析不是淬火试验的重点，对此耐磨板仅给出V的溶解析出行为。每个位置测试一个样品，从ICP-AES结果可以得出这样的结论：事实上铸坯样所有的钒都是固溶在基体中，在淬火过程中没有发生由于试样准备而出现V的提前析出。因此，用于试样准备的淬火方法认为是可行的。
在采用CMn(VNb)耐磨板验证淬火方法可行后，冶炼了低、中、高Nb含量而C、Mn、Si、Al及N处于同一水平的三炉钢。设计这三种成分钢，目的是确定铸坯在进入热轧机前，在铸坯不同位置（也就是铸坯不同温度处）及不同合金含量下Nb的析出行为。三种钢依次连铸，保证铸造工艺参数相同。对每一种钢，从铸机底部及进轧机前的坯料上取样。采用淬火试验试样准备方法来进行研究钢的样品准备。切下来的铸坯尺寸约为1500mm×700mm×50mm。在铸机底部的薄板坯的表面温度约800℃，进轧机前在隧道炉出口处温度约1050℃。对于铌的析出，了解铸坯不同位置的温度差异及不同凝固速率的影响尤为重要，合金成分和铸机二冷区温度的影响是本研究的重点。研究并确定连续铸坯上不同区域铌的析出行为，这些区域包括表面急冷区、柱状晶区和中心等轴晶区。在薄板坯连铸过程中，首先在结晶器周围的下方沿结晶器壁形成固相，这层为铸壳。从新形成的凝固壳开始，凝固过程沿垂直于固态外壳的方向不断进行，随着时间的推移，铸壳厚度增加而铸坯内的凝固速率降低。凝固速率降低是由于外壳阻碍了热流从芯部向外传递。钢坯的表面在快速凝固及温度梯度大的情况下，形成急冷区；而柱状晶区是由于从铸坯外壳生产的晶体垂直于等轴晶区向内定向长大而形成的；等轴晶区位于铸坯中心的凝固位置，此处发生了等轴晶生长，这是由于随着铸坯壳厚度的增加及冷却速率的下降，铸坯芯部未凝固的钢水内发生独立的固态晶体长大的结果。不同区的存在及分布受连铸工艺的影响。如果拉坯速度和铸坯厚度合适，则可能不存在中间等轴晶区。
由于在凝固过程中溶质分配效应，处在钢坯中心的最后未凝固的钢水认为富含合金，高的合金含量导致形成中心线偏析区，合金富集区也可能引起微观组织不均匀。选择用来测定试验用CMn(Nb)钢的三个分开的位置，也是考虑到了在铸坯上不同位置间的温度差异、不同的凝固速率和合金偏析的影响。位置A接近铸坯角部，用以观察微合金元素在铸坯边部的析出程度。位置B位于中心线区域，在这个位置取样将有助于测定保持在最终的钢水中合金浓度以及相应的合金析出程度。位置C位于柱状晶区。比较样品A、B和C的结果，将获得在铸坯不同位置冷却速率和温度对微合金析出的影响。
链接：耐磨板热装板坯中微合金元素析出行为研究（一）